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2021.11.04
糖蜜不僅是一種能量原料,而且還具有消化吸收快、改善適口性、降低粉塵、提高顆粒質(zhì)量等優(yōu)點(diǎn),在人類生活及各領(lǐng)域中都是不可缺的。為研究糖蜜在各領(lǐng)域使用過程中其重金屬元素的影響,小編分享一種采用陶瓷電熱板結(jié)合ICP-MS的方法測(cè)定7種重金屬元素的含量。
通過陶瓷電熱板對(duì)糖蜜進(jìn)行濕法前處理,測(cè)定Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V七種元素含量,陶瓷電熱板加熱均勻,升溫快速,批量處理能力強(qiáng),結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求,同時(shí)該方法適用于同類樣品的研究,為實(shí)驗(yàn)室提供寶貴的數(shù)據(jù)參考。
實(shí)驗(yàn)部分
一、設(shè)備
陶瓷電熱板(HT-300,格丹納);
三角瓶150ml;
ICP-MS。
二、試劑
硝酸、王水(均為優(yōu)級(jí)純);
超純水。
三、前處理消解樣品前處理
稱取糖蜜樣品5g(精確至0.0001g),放入150mL三角瓶中,然后加入20-25mL濃硝酸,搖勻插入小漏斗,靜置25-30min,再將三角瓶放置于陶瓷電熱板上,控制端設(shè)置好加熱溫度及加熱時(shí)間,啟動(dòng)開始加熱消解,陶瓷電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約5mL后冷卻,再加入15mL王水繼續(xù)加熱消解,陶瓷電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約1-2mL透明液體。消解完畢后,加入2mL體積比為50%的硝酸溶液將錐形瓶中的殘留物溶解洗入25.0mL容量瓶中,用超純水多次沖洗定容至容量瓶刻度,搖勻,作為試樣溶液,待上機(jī)測(cè)分析。同時(shí)制作空白試樣。
四、陶瓷電熱板消解樣品測(cè)定回收率結(jié)果
根據(jù)上述的方法,用陶瓷電熱板消解糖蜜后測(cè)定Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V7種元素加標(biāo)回收率及精密度所以下表所示。
空間樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
糖蜜樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
從給中可看出樣品測(cè)定精密度為0.86%-1.74%,回收率為85.2%-100.1%,滿足實(shí)驗(yàn)要求,實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可靠有效,訪方法可用于其它同類樣品的消解。
五、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
采用陶瓷電熱板前處理糖蜜樣品的消解方法符合實(shí)驗(yàn)要求,格丹納陶瓷電熱板加熱均勻,可使樣品能夠快速?gòu)氐追纸猓环煮w式PID智能程序數(shù)顯控溫,讓人員遠(yuǎn)離酸霧及熱源的傷害,數(shù)顯控溫可直接設(shè)置加熱溫度及加熱時(shí)間,讓消解更加智能;500x400mm尺寸可批量快速完成樣品消解,提高工作效率;格丹納陶瓷電熱板的快速消解能力及特點(diǎn)為樣品檢測(cè)多種重金屬元素分析前處理提供有力的保障。陶瓷電熱板消解方法方法結(jié)果ICP-MS簡(jiǎn)單、快速,能高效、準(zhǔn)確地檢測(cè)出廢糖蜜中重金屬的含量。
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