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四酸電熱板消解法對土壤重金屬銅鉛元素的測定應用

2021.10.19

土壤重金屬污染問題日益受到人們的關注。土壤重金屬污染是指土壤中重金屬元素含量明顯高于其自然背景值，并造成生態破壞和環境質量惡化的現象。重金屬元素在化學中一般定義為相對密度等于或大于5.0的金屬，包括Fe、Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等45種元素。一般來說，引起土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。重金屬能進入所有生態系統中，釋放到大氣圈、陸地圈、生物圈和水圈，對植物、動物和人類產生嚴重問題，特別是重金屬能在土壤和有機體中富集，在食物鏈中產生不可預見的結果。

實驗室中對土壤消解的方法很對，常見的有電熱板加熱消解和微波消解，常用酸有硝酸、鹽酸、硫酸、HF和高氯酸等。土壤消解液上機檢測常用的方法為原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)和電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。

本次研究采用四酸加熱消解法對土壤標準物質和實際樣品進行前處理，用格丹納實驗電熱板消解和ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN測定其中銅(Cu)和鉛(Pb)的含量。


四酸加熱消解法


1.實驗部分

1.1儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN
實驗電熱板HT-200（格丹納）

1.2試劑和材料
王水
HF
高氯酸
硝酸
鉛、銅標準儲備溶液

1.3消解過程
準確稱取0.1g 土壤(精確到0. 00001g)待測土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，移取現配的6mL的王水，于實驗電熱板HT-200用120°C恒溫加熱30min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，繼續加入4mL氫氟酸和2mL高氯酸，于150°C下加熱60min，加熱過程聚四氟乙烯坩堝要加蓋，于170°C下開蓋加熱至近干，消解過程時間共計約5h。 消解完成后，將聚四氟乙烯坩堝取出放置坩堝架上，冷卻至室溫，將消解液轉移50mL容量瓶內，用1%硝酸溶液定容，上機前過濾。


實驗電熱板HT-200


2.結果和討論

2.1四酸加熱消解法的優點是對所有類型土壤可基本完全消解，缺點就是高氯酸和HF對人體損傷較大，且加酸種類較多，重金屬本底值會偏高，所以酸的品質對實驗數據有一定的影響。

2.2四酸加熱消解法對土壤標準物質測定結果比較

對標準土壤GSS-30、GSS-32、GSS-34和GSS-35采用上述消解方法進行前處理。土壤分別來自不同省市及不同濃度的土壤。ICP-OES測定結果。

表1 四酸加熱消解法對土壤標準物質中兩種元素的結果

由表可知，四酸加熱消解法對4種土壤標準物質中Cu和Pb這2種金屬的回收率范圍為100%。

3.結論

四酸加熱消解法對土壤中的銅和鉛的檢測準確，但所用酸種類和用量更多，其中高氯酸和氫氟酸對人體的危害較大。使用電熱板消解法樣品消解較徹底，程序控溫消解操作過程簡便可控，對土壤重金屬的測定簡單易行，準確度高，精密度好，能夠滿足大批量土壤樣品重金屬的測定要求。



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