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消解土壤中Cd、Cr、Cu、Pb、Ni、Zn測定金屬元素含量

2、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

前處理儀器：G8全自動(dòng)石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司；

檢測儀器：石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、火焰原子吸收分光光度計(jì)。

試劑：鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸均為GR級(jí)，超純水為一級(jí)水；土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)號(hào)：GBW07401(GSS-16)

3、樣品預(yù)處理

(1)稱取0.2g土壤樣品，放入50mL的聚四氟管中，加入1mL左右的高純水潤濕土壤，搖勻后放入全自動(dòng)消解系統(tǒng)。

(2)全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序

1)加樣：鹽酸6mL；

2)加樣：硝酸4mL，高氯酸1mL；

3)加樣：氫氟酸8ml；

4)震動(dòng)：20s：(加回流蓋)；

5)加熱：溫度120℃，加熱時(shí)間20min，保持時(shí)間1h 30min；

6)加熱：溫度160℃，加熱時(shí)間20min，保持時(shí)間3h；

7)冷卻：5min(洗回流蓋后取走)；

8)加熱：溫度180℃，加熱時(shí)間10min，保持時(shí)間30min；

9)冷卻：5min(取走回流蓋)；

10)定容：25mL。

全自動(dòng)石墨消解儀消解程序設(shè)定

(3)測定：用定量濾紙過濾后，用石墨爐原子吸收測定Cd，用火焰原子吸收測定其它元素。

4、結(jié)果討論

全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤測定結(jié)果

結(jié)果：

6次平行測定的鎘含量為0.25mg/kg，滿足0.25±0.02mgkg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍；6次平行測定的鉻含量為64mg/kg，滿足67±3mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍；6次平行測定的銅含量為30mg/kg，滿足32±2mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍；6次平行測定的鉛含量103mg/kg，滿足98±8mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍；6次平行測定的鎳含量為27.5mgkg，滿足27.4±0.9mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍；6次平行測定的鋅含量為103mgkg，滿足100±8mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值的范圍。

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW-07401(GSS-16)經(jīng)全自動(dòng)消解系統(tǒng)消化，上機(jī)測定Cr、Cu、Pb、Ni、Zn，結(jié)果表明各金屬元素檢測精密度均<10%，滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

討論：

G8全自動(dòng)石墨消解儀同時(shí)處理72個(gè)樣品，一鍵操作自動(dòng)振蕩、搖勻、加熱、加酸、消解、趕酸、冷卻，大大解放了實(shí)驗(yàn)人員雙手，提高工作效率，節(jié)省成本。