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文章采用格丹納HT-300陶瓷加熱板對水質中的鉬和鈦測定進行前處理消解,陶瓷加熱板具有升溫加熱快、加熱均勻、不生銹特點,分體控制讓實驗人員遠離酸霧及熱源傷害。
1.準備儀器
1.1HT-300陶瓷加熱板:具有溫控功能,溫度精度±0.2℃。
1.2一般實驗室常用儀器和設備。
2.樣品
2.1樣品的采集
樣品采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相關規定執行。
2.2樣品的保存
2.2.1可溶性鉬或可溶性鈦樣品
樣品采集后用水系微孔濾膜過濾,棄去初始濾液50ml,立即加入適量硝酸溶液酸化濾液至pH值為1~2,于14d內完成分析測定。
2.2.2總鉬或總鈦樣品
樣品采集后立即加入適量硝酸溶液酸化樣品至pH值為1~2,于14d內完成分析測定。
2.3試樣的制備:可溶性鉬或可溶性鈦樣品直接測定。總鉬或總鈦試樣須消解處理。
2.3.1消解方法
陶瓷加熱板消解移取50.0ml搖勻后的樣品于100ml燒杯中,加入5ml硝酸,蓋上表面皿,于陶瓷加熱熱板上95℃±5℃加熱蒸發至溶液剩余2ml~3ml,冷卻,視消解情況可繼續加入硝酸,每次3ml,重復上述消解過程,直至不再有棕色煙霧產生,冷卻。緩慢加入3ml過氧化氫,蓋上表面皿,于陶瓷加熱熱板上95±5℃加熱回流,視情況可繼續加入過氧化氫,每次1ml,直至只有細微氣泡或外觀不再發生變化,移去表面皿,將溶液蒸發至近干,冷卻。加入1ml硝酸溶液,用實驗用水淋洗燒杯內壁和表面皿至少3次,全量移入50ml容量瓶中,用實驗用水定容至標線,搖勻。如果試樣中有不溶顆粒,可靜置或用水系微孔濾膜過濾,取澄清液貯存于聚乙烯瓶中。
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