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食品安全一直是大家關(guān)心的重要問(wèn)題,本文章是采用格丹納D4智能石墨消解儀對(duì)食品,如:豆子、水果、魚肉、青菜等樣品進(jìn)行消解,測(cè)定食品中重金屬含量,從而判斷食品安全性,話不多說(shuō)下面就帶大家來(lái)開(kāi)始操作吧。
1. 材料和試劑、儀器
儀器:D4智能石墨消解儀
消解管:50ml圓底消解管;
試劑:硝酸、高氯酸;
2.試樣預(yù)處理
2.1 在采樣和制備過(guò)程中,應(yīng)注意不使試樣污染。
2.2 糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?
2.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?
3. 消解過(guò)程
3.1 PDA溫度程序:
工步 |
溫度(℃) |
升溫時(shí)間(min) |
保持時(shí)間(min) |
1 | 70 | 15 | 10 |
2 | 153 | 25 | 120 |
3 | 140 | 10 | 30 |
3.2 處理過(guò)程
用50ml硼硅酸鹽玻璃消解管稱取0.5g樣品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置3h(最好靜置過(guò)夜)。然后啟動(dòng)DS-360石墨消解儀,升溫消解。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無(wú)色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(zhǎng)工步3的時(shí)間。不同的樣品所需時(shí)間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
樣品取樣量
樣品 |
取樣量(g) |
HNO3+HCLO4(5:1)(ml) |
飼料 |
0.5 |
15 |
魚肉 |
0.5 | 15 |
蝦仁 |
0.5 |
15 |
小麥粉 |
0.5 |
15 |
香菇 |
0.5 | 15 |
參考文獻(xiàn)
1.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12-2003食品中鉛的測(cè)定
2.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定
3.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.17-2003食品中砷的測(cè)定