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2022.06.20
稱取土樣0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過夜。次日置于玻璃陶瓷電熱板HT-200上在175"C下加熱,開始冒白煙后,升溫至200℃繼續(xù)趕酸至無白煙,加入8mL王水,繼續(xù)加熱趕酸,待坩堝內(nèi)剩極少量王水時(shí)取下,冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管內(nèi),定容后搖勻沉降,取比色管中的上清液進(jìn)行測定。
電熱板消解土壤樣品時(shí),硝酸主要用于分解試樣中的有機(jī)物質(zhì),搭配鹽酸后可進(jìn)一步提高反應(yīng)的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可進(jìn)一步的完全分解有機(jī)物及有機(jī)質(zhì)分解時(shí)產(chǎn)生的碳,但高氯酸中的雜質(zhì)相較于前三種酸更多,添加時(shí)應(yīng)注意用量。實(shí)驗(yàn)中的玻璃陶瓷電熱板HT-200采用分體式PID控溫?cái)?shù)顯,控制系統(tǒng)置于通風(fēng)櫥外,防止酸蒸汽長期腐蝕電子元件,盡量減少酸蒸汽對(duì)金屬零部件的腐蝕。并采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫?zé)崃孔寴悠芳訜幔箻悠肥軣崦娣e均勻。