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廣州格丹納儀器有限公司

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3060A消解方法-泥土中六價(jià)鉻離子的堿性消解【轉(zhuǎn)發(fā)】

2022.05.19

本方法中所有提到的"方法3060”都是指本方法的這一版本，并不提及此前發(fā)行的版本(例如：本手冊(cè)的第二版)。當(dāng)作為SW-846中的新方法發(fā)行時(shí)，方法編號(hào)中并不含有字母后綴。每次方法被修訂組成SW-846中的新版方法時(shí)，其后面都會(huì)跟一字母后綴。然而，SW-846正文中所提及的方法一般是指在SW-846中發(fā)行的最新版本，即使方法編號(hào)中不包含字母后綴。

方法3060是從土壤、淤泥、沉積物和類似的廢棄物材料中的可溶性、吸附態(tài)或沉淀形態(tài)的鉻化合物中提取六價(jià)鉻離子(Cr6+)的一種堿性消解程序。為了定量分析固體基體中Cr6+，必須滿足三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：(1)提取液必須能溶解各種形態(tài)的Cr6+，(2)提取的條件是不會(huì)將游離態(tài)的Cr6+還原成Cr3+，和(3)此方法不會(huì)將樣品中含有游離態(tài)的Cr3+氧化成Cr6+。方法3060滿足這些標(biāo)準(zhǔn)，適用笵圍很廣的固體基體。在堿性的提取條件下，發(fā)生Cr6+被還原或游離態(tài)的Cr3+被氧化最小。向磷酸鹽緩沖溶液中加入Mg2+能起到抑制氧化的作用。提取程序的準(zhǔn)確度使用可溶的和不可溶的Cr6+(例如：K2Cr2O7和PbCrO4)的摻料回收率數(shù)據(jù)和測(cè)量土壤的附屬性質(zhì)來(lái)評(píng)估，顯示土壤在消解過程中維持Cr6+摻料的傾向。例如：氧化還原電位(ORP)，pH值，有機(jī)物含量，鐵化物及硫化物。不可溶的Cr6+摻料的回收率可用來(lái)評(píng)估前面的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，和由方法引入的氧化，它并不經(jīng)常被測(cè)試到，除了富含Mn的土壤使用可溶的Cr3+鹽或新鮮的Cr(OH)3沉淀進(jìn)行改良。

方法3060消解物質(zhì)中Cr6+的量化需要使用具有合適準(zhǔn)度和精度的技術(shù)來(lái)進(jìn)行。例如：方法7196紫外/可見分光光度法或方法7199離子色譜法(IC)。分析技術(shù)如IC和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)偵測(cè)，高效液相色譜法和IC-MS偵測(cè)，毛細(xì)電泳法和ICP-MS偵測(cè)等都可以使用，一旦其性能的有效性得到證明。


3060A消解方法-泥土中六價(jià)鉻離子的堿性消解


一、方法概述

本方法使用堿性溶解的方法溶解固體廢棄物樣品含有的不溶于水的(除了一些土壤基體中鋇的鉻酸鹽部分溶解外，參照10.9)和能溶于水的Cr6+化合物。在溶解程序中，溶液的PH值必須小心地調(diào)節(jié)。沒有達(dá)到pH值要求時(shí)需要重新消解樣品。

樣品使用0.28MNa2CO3/0.5MNaOH溶液消解Cr6+，加熱至90-95℃60分鐘，使Cr6+穩(wěn)定而不被還原成Cr3+。

Cr6+同二苯卡巴肼的反應(yīng)是分析堿性溶液中溶解的Cr6+的最常見最可靠的方法。使用二苯卡巴肼在比色法的程序(方法7196)中，在快速測(cè)試行業(yè)，和Cr6+的離子色譜法(方法7199)中已被很好地建立起來(lái)。當(dāng)它被使用于堿性溶液時(shí)，具有高度的可選擇性，受到的干擾也很少。


二、干擾

當(dāng)分析溶解樣品中總Cr6+的含量，測(cè)試每種樣品基體的氧化/還原傾向是有必要的。這可以通過樣品的其它分析參數(shù)來(lái)描述。例如：pH值(方法9045)，含鐵化合物(ASTM方法D3872-86)，硫化物(方法9030)和氧化還原電位(ORP)(ASTM方法D1498-93-含水樣品)。方法9045(方法90457.2節(jié))被作為泥土樣品的前置準(zhǔn)備方法。氧化還原電位和溫度探測(cè)器被直接插入泥漿中。顯示的ORP值允許被平衡，產(chǎn)生的測(cè)量值應(yīng)予以記錄。其它氧化/還原傾向間接的顯示器包括總有機(jī)碳(TOC)，化學(xué)需氧量(COD)和生物需氧量(BOD)。分析這些額外的參數(shù)能確定在非摻料樣品中Cr6+的這種傾向是否存在，且當(dāng)基體摻料回收率的質(zhì)量控制數(shù)據(jù)超過總金屬一般被接受的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，也能幫忙做出解釋。

某些泥土堿性溶液中并不常見的物質(zhì)，如果在堿性提取后其濃度較高而Cr6+濃度較低時(shí)，會(huì)對(duì)分析方法中的Cr6+產(chǎn)生干擾。參照方法7196和7199中可能干擾Cr6+量化的特殊試劑的討論。通過共同擔(dān)取成份能減少偏差的分析技朮在其性能的有效性得到確認(rèn)后，可以適用校正這些偏差。

對(duì)于含有可溶性Cr3+濃度大于實(shí)驗(yàn)室Cr6+報(bào)告限度四倍的廢棄材料或土壤，使用此方法獲得的Cr6+結(jié)果可能由于方法導(dǎo)致的氧化而偏差過高。加入鎂離子鉻酸鹽對(duì)堿性提取液進(jìn)行緩沖，顯示能抑制這些氧化。如果一種分析Cr6+的方法能夠校正可能由方法導(dǎo)入的氧化/還原，則可以選擇是否加入Mg2+。可溶的Cr3+的存在的量可通過去離子水(ASTM方法D4646-87，D5233-92或D3987-85)提取樣品，然后分析濾液中的Cr3+和總鉻的量來(lái)評(píng)估。兩個(gè)值之間的差異大約等于溶解的Cr3+。



三、儀器及材料

3.1消解容器：容積250mL的硼硅酸鹽玻璃或者石英容器。

3.2100mL量筒或同類物。

3.3容量瓶：A級(jí)玻璃器皿，體積為1000-mL和100-mL，帶有塞子或替代物。

3.4真空過濾器。

3.5過濾薄膜（0.45μｍ）。最好為纖維質(zhì)或聚碳酸酯。當(dāng)進(jìn)行真空過濾操作時(shí)，需要確認(rèn)過濾薄膜的爆破壓力。

3.6加熱裝置－能夠維持溶液90－95℃，能夠連續(xù)自動(dòng)地?cái)嚢杌蛱娲铮ㄍ扑]G8全自動(dòng)石墨消解儀）。


G8全自動(dòng)石墨消解儀


3.7移液管：A級(jí)玻璃器皿，根據(jù)需要，最好有各種規(guī)格。

3.8經(jīng)校準(zhǔn)的pH計(jì)。

3.9經(jīng)校準(zhǔn)的天平。

3.10溫度測(cè)量?jī)x器（具有可追溯的NIST校準(zhǔn)記錄），量程達(dá)到100℃（例如，溫度計(jì)，電熱調(diào)節(jié)器，紅外感應(yīng)器等）。

3.11一臺(tái)自動(dòng)連續(xù)攪拌裝置（例如：磁力攪拌器，機(jī)械攪動(dòng)棒等），每個(gè)消解樣品配備一臺(tái)。



四、試劑

4.1硝酸：5.0MHNO3分析純或光譜純。在20－25℃下避光保存。如果濃硝酸呈黃色，不要用它來(lái)配制5.0M的硝酸：這表明NO3見光還原成NO2，而NO2是Cr6+的還原劑。

4.2碳酸鈉：Na2CO3，無(wú)水，分析純，在20－25℃下密封保存。5.3氫氧化鈉：NaOH，分析純，于20－25℃下密封保存。5.4氯化鎂：MgCl2（無(wú)水），分析純。400mg的MgCl2大約相當(dāng)于100mgMg2+。在20－25℃環(huán)境下密封保存。

4.5磷酸鹽緩沖溶液

4.5.1K2HPO4：分析純。

4.5.2KH２PO４：分析純。

4.5.3pH值為7的0.5MK2HPO4/0.5MKH2PO4緩沖液：將87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶解在700ml試劑水中。然后轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中稀釋至體積。

4.6重鉻酸鉛：PbCrO4，分析純。不溶解的基體摻料是將10－20mgPbCrO4加入至另一等分試樣中來(lái)制備。于干燥環(huán)境中將PbCrO4在20－25℃下密封保存。

4.7消解溶液：將20.0+/-0.05ｇNaOH和30.0+/-0.05ｇNa2CO3溶解在容積為1L的容量瓶中，然后加入稀釋至刻度線。將溶液在20－25℃下密封保存于聚乙烯瓶中。且每月都要重新配制。使用前要測(cè)試消解溶液的PH值，且PH值必須達(dá)到11.5或以上，否則將它倒掉。

4.8重鉻酸鉀K2Cr2O7，摻料溶液(1000mg/LCr6+)：將2.829克干燥的(105℃)K2Cr2O7溶解于試劑水中。轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中然后稀釋至刻度線，另外，也可以使用標(biāo)定為1000mg/L的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液(費(fèi)舍爾AAS等級(jí)或同等級(jí))。在20－25℃下密封保存，有效期為六個(gè)月。

4.8.1基體摻料溶液(100mg/L的Cr6+)：將10mL用K2Cr2O7制備的1000mg/LCr6+摻料溶液加入至100mL的容量瓶中，用試劑水稀釋至體積，然后混合均勻。

4.9試劑水-試劑水不含有干擾，參照第一章試劑水的定義。


五、樣品的收集，保存和處理

5.1所有的樣品都采用抽樣計(jì)劃收集，并考慮到本手冊(cè)第九章討論的因素。6.2樣品應(yīng)使用儀器收集，并放置于非銹鋼的容器中(例如：塑料或玻璃)。6.3樣品在分析前儲(chǔ)存在4+/-2℃的濕潤(rùn)環(huán)境中。

5.4在樣品收集開始30天內(nèi)，Cr6+在潮濕的泥土中的含量是穩(wěn)定的。此外，它從土壤中提取后存在于堿性溶液中168小時(shí)內(nèi)也是穩(wěn)定的

5.5產(chǎn)生的Cr6+溶液或固體廢棄物應(yīng)作適當(dāng)處理。一種方法是讓所有Cr6+的廢棄物材料同維生素C或其它還原試劑反應(yīng)，將Cr6+還原成Cr3+。有關(guān)鉻的更多安全和健康問題，建議使用者參考10.7及10.10。



六程序

6.1通過制備和監(jiān)控一個(gè)溫度空白溶液(一個(gè)250ml容器中裝有50ml溶解溶液[5.7節(jié)])來(lái)調(diào)節(jié)堿性溶解時(shí)每臺(tái)加熱裝置的溫度設(shè)置，保持溶解溶液的溫度為90-95℃，使用具有可追溯的NIST校驗(yàn)記錄的溫度計(jì)或同級(jí)測(cè)量裝置來(lái)測(cè)量。

6.2將2.5+/-0.10克濕潤(rùn)的樣品放入容積為250mL干凈的溶解容器中。在取等分試樣之前必須將樣品充分混合。對(duì)于作為摻料的特別等分試樣(8.5節(jié))在此時(shí)應(yīng)將摻入的材料直接加入至樣品等分試樣中。每個(gè)等分試樣都應(yīng)進(jìn)行固體百分含量測(cè)試(美國(guó)EPACLPSOW有機(jī)分析，OLM03.1，8/94版)，以計(jì)算干重中的最終結(jié)果。

6.3使用量筒將50+/-1mL的溶解溶液(5。7節(jié))加入至每個(gè)樣品中，同時(shí)加入大約400mg的MgCl2(5.4節(jié))和0.5ml1.0M的磷酸鹽緩沖溶液(5.5.3節(jié))。對(duì)于那些能校正鉻的氧化還原的分析技術(shù)，可選擇是否加入Mg2+。將所有的樣品蓋上表面玻璃。

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