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水樣及標準系列溶液的消解準確吸取10 ml水樣，及硒標準系列溶液于50 ml聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入支架,運行消解程序，具體設定如下:向各消解管中加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶液，以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解2小時，升起支架并等待15 min； 向各消解管中加入鹽酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解20 min,升起支架并等待60 min；向各管加入3.5ml純水后將各管定容至10ml,并分別加入鹽酸(1+1)溶液、10%鐵氰化鉀溶液各1 ml, 以100%力道搖勻2min。程序運行結束后將溶液轉移到15 ml 塑料管中，直接上機測定。