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蔬菜地污染：陶瓷加熱板助力土壤重金屬測定消解步驟

2021.12.13

目前，我國菜地土壤重金屬污染形勢嚴峻。曾有對國內蔬菜重金屬污染調查，珠三角地區近4成菜地重金屬污染超標；上海市蔬菜重金屬污染以Cd和Pb為甚，超標率分別為13.3%和12.0%，其次是Cr和Hg，超標率分別為4.6%和1.5%。重金屬在土壤系統中的污染過程具有隱蔽性、長期性和不可逆性的特點，不僅毒害土壤-植物系統，降低蔬菜品質，而且還會通過徑流和淋洗作用污染地表水，最終直接或間接危害人體健康。

測定土壤中重金屬的消解方法與消解程度對測定的準確性、重復性影響較大。本實驗采用不同酸液、不同配比對蔬菜地土壤樣品進行消解、測試，從中選擇出一種適合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、經濟的方法。



1.實驗部分

1.1儀器
陶瓷加熱板HT-300（廣州格丹納）

1.2試劑
鹽酸(優級純)、硝酸(優級純)、高氯酸(優級純)、HF(40%，分析純)、王水(硝酸:鹽酸=1:3)；標準儲備液；所用水均為去離子水。

1.3實驗方法

方法一：
HNO3-HClO4-HF法。稱取0.2~0.3g(精確到0.0002g)土壤樣品于聚四氟乙烯燒杯中，分數次加硝酸10ml，待劇烈反應后，移至陶瓷加熱板HT-300上，加熱1h，冷卻，加HF 5ml，煮沸10min，加入高氯酸2ml蒸至近干，殘渣為灰白色，冷卻，加入適量1%HNO3溫熱溶解，轉移至100容量瓶，搖勻，立即轉移至聚乙烯瓶中貯存備用。

方法二：

HNO3-HClO4法。稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g土壤樣品于錐形瓶中，加入少許去離子水濕潤，然后加入HNO3 15ml，于電熱板上緩慢加熱分解，并加以回流，蒸至近干。取下燒杯稍冷后加入混酸(VHNO3: VHClO4=1 : 4)10ml，放于加熱板上使樣品繼續分解，蒸至近干。稍冷后反復加入10 ml HNO3，蒸至近干，樣品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3，溶液過濾，定容于100ml的容量瓶中待測。




方法三：
王水-HClO4法。叫稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002 g)土壤樣品于錐形瓶中，加數滴水濕潤，加王水10ml，在電熱板上加熱微沸至有機物劇烈反應后，再加高氯酸2 ml，提高溫度強火加熱至冒白煙，土壤呈灰白色或淡黃色，冷卻，加適量去離子水，小火加熱除去高氯酸。取下加入1%HNO3溶液過濾，定容于100ml的容量瓶中待測。

方法四：
HNO3法稱取0.2~0.3 g(精確到0.0002g)土壤樣品于錐形瓶中，加入少許去離子水濕潤，然后加入HNO3，10ml，于電熱板上緩慢加熱分解，并加以回流，蒸至近干。取下燒杯稍冷后再加入HNO3，10ml，放于加熱板上使樣品繼續分解，蒸至近干。稍冷后再反復加入10ml HNO3，蒸至近千， 使樣品蒸至近灰白色。取下加入1% HNO3，溶液過濾、 定容于100ml的容量瓶中待測。

1.4樣品測定
對樣品中Cr、Pb、As、He4種元素進行測定，再換算成在土壤中的質量濃度。


2.結果與討論

2.1加標回收率實驗

將已知質量濃度的含有待測金屬的標準溶液滴加到已準確稱量的樣品中，待溶液風干后，對土壤樣品依上述的消解方法進行消解，定容后用火焰原子吸收法測定其中各種金屬元素的質量濃度，計算出加標回收率，結果見表1。

表1 不同方法加標回收率實驗比較表

2.2準確度比較實驗

將4種消解方法的樣品分別測定6次，計算平均值和標準偏差。根據標準偏差比較精確度，結果見表2。

表2 不同方法精確度比較

采用方法一整個過程需4~6h，采用方法二或方法三只需2~4h，這是由于采用HF，整個操作需用聚四氟乙烯容器，聚四氟乙烯燒杯加熱時溫度不宜過高，使操作時間大大增加，而且HF腐蝕性強，操作麻煩。采用HF的目的主要是用于打破含硅的晶格，這在土壤的消解中非常重要。

采用方法二與方法三測得的結果大致相同，但方法三需要嚴格控制體系溫度，若溫度太高，土壤中的鉛會形成PbCl2揮發從而使其測定值偏低，而且方法三實驗操作較方法二煩瑣。

除方法四回收率偏低外，其他幾種方法加標回收率范圍為91%~104%，基本符合要求。

方法四的消解過程全部采用HNO3，HNO3的揮發使偏差較大，因此該方法的精確度較其他方法低。

由以上得出，在實驗室采用加熱回流操作條件下，采用HNO3-HClO4消解法更適用于蔬菜地土壤的消解。


3.結論

通過分析可以看出，由于蔬菜地土壤基本性質相似，因此本實驗中HNO3-HClO4消解法是一種適合于蔬菜地土壤特點的酸消解方法。采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤樣品達到較完全的消解。本文中使用的加熱儀器是格丹納研發的陶瓷加熱板HT-300，其用于無機化學元素分析時對各類樣品作加熱、消煮、趕酸用的恒溫加熱裝置。臺面具有耐酸堿，不生銹等特性，玻璃陶瓷臺面一抹即凈；分體PID程序數顯控溫，適合實驗室樣品預處理步驟。


陶瓷加熱板HT-300


陶瓷加熱板HT-300適用樣品范圍

●環境監測：污水、飲用水、淤泥、礦泥、排污、土壤等
●農業食品檢驗：奶粉、魚類、蔬菜、煙草、植物、化肥等
●產品質量控制：化妝品、副食品、工業制品等
●科學研究：實驗分析、項目開發等 疾病預防控制：生物樣品、人體毛發等

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