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2021.10.13
本文采用石墨消解法,采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物,火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。
稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中,用少量水潤濕,加入5 mL鹽酸,于100 ℃下消解60 min,再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋,于120℃下消解180 min,開蓋,再于160℃下消解120 min,最后溫度提高至180℃趕酸,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,待消解管壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至25 mL容量瓶中,并定容至標線,搖勻。測定鉻消解液轉移、定容按照標準方法定容體積為25 mL。
分別選取GSS-12土壤標準樣品和 GSS-23沉積物標準樣品各6份,按本實驗方法進行測定,結果見表3。由表3可知,標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受范圍內,表明該方法具有較高的準確度。
按方法分別對土壤和沉積物實際樣品進行處理并進行加標回收試驗,結果見表4。由表4可知,土壤和沉積物實際樣品的加標回收率為92.0%~105%,表明該方法可滿足日常分析的質量控制要求。
全自動石墨消解儀設定好消解程序,一鍵啟動,自動實現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,解放實驗人員的雙手。可配套于原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣品前處理,廣泛應用于環境監測、食品農產品檢驗、消費品質量控制、科學研究、疾病預防控制等。