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2021.06.22
隨著國家經濟的發展,工業制造垃圾、生活垃圾等越來越來多,使得環境慢慢被污染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中含有鉛金屬元素,而鉛通過環境將重金屬轉移給人體,造成致癌、突變嚴重倒置人有生命危險。
文章中采用全自動消解儀對廢氣進行消解,根據國家標準方法進行檢測,為研究廢氣鉛含量分析提供寶貴經驗。
實驗操作部分
1、儀器、試劑
儀器:DS-72全自動石墨消解儀(聚四氟乙稀100ml)。
試劑:硝酸ρ(HNO3):含量=1.42g/ml,優級純、過氧化氫:w(H2O2)=30%,分析純。
標準樣品:GSBZ50009-88200929
2、樣品采集
用石英纖維濾筒采集固定污染廢氣中的顆粒物,使用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形瓶中,用小量水濕潤,加入50ml硝酸溶液,15ml過氧化氫浸沒樣品濾筒。
3、全自動消解儀前處理消解
全自動石墨消解儀
稱取樣品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自動石墨消解孔上,電腦設置消解程序,振動1min強度50%,開始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻后小心滴加5ml過氧化氫,必要時可補加少量水,繼續加熱保持微沸30min,冷卻后,加入硝酸溶液,加熱使殘渣溶解,冷卻5min定容50ml,搖均,待測。同時做實驗室空試樣的制備。
4、結果謀算
計算公式
4.1、全自動消解廢氣樣品準確度
取鉛標準樣品(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質控樣50.0ml,按實驗消解的步驟預處理后,定容至50.0ml;在所選定的操作條件下,對以上溶液中的鉛平行測定6次,測定的相對誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可范圍內。結果下如表所示。
全自動消解樣品準確度結果
4.2、全自動消解樣品后進行加標檢測回收率
以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標準溶液,根據3的樣品前處理消解步驟,后定容至50.0ml的溶液,對以上溶液中的鉛平行測定6次,回收率在97.5%~101.5%之間。實驗結果下如表所示。
全自動消解樣品加標回收率結果
5、實驗結論
石英纖維固定污染廢氣采集方式采用全自動石墨消解儀對廢氣中顆粒物鉛的消解檢測結果滿足實驗,符合國家標準要求。全自動消解儀使用電腦遠程控制消解過程,全程自動加酸、加熱、趕酸、搖勻、定容,安全實驗,健康實驗。石墨塊加熱立體式對消解管加熱處理,讓樣品更加受熱均勻,達到樣品完全消解。72孔設計大批量消解樣品,不同樣品同時進行大大提高消解效率。