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2021.06.18
當今社會發展速度特別的快,經濟發展越是快速,相對的環境污染也嚴峻起來,特別是重金屬污染問題日益嚴峻,我國蔬菜重金屬污染也是個難題。不同地區蔬菜重金屬的程度及富集差異也不盡相同,因此國家出臺了相應對策與頒發標準對蔬菜重金屬的嚴格控制。
文中使用格丹納全自動石墨消解儀對蔬菜中的圓白菜進行消解分析,測定As、Cd、Pb三大重金屬元素的含量影響,為蔬果領域前處理消解自動化提供服務與便捷。下面做一個簡單實驗分享操作過程與全自動消解的探討。
1、實驗前準備儀器
儀器:DS-72全自動石墨消解儀、質譜儀。
2、實驗試劑與標樣
標準樣品:GBW10014(圓白菜);
試劑:65%硝酸:分析級,30%過氧化氫:分析純AR。
整個實驗過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,并用純水沖洗3次烘干后使用。
3、樣品制備與全自動石墨消解方法
制備
圓白菜樣品先用自來水清洗,然后用純水(實驗室一級)清洗3次,晾干表面水后,用碎樣器碎樣后取樣。
全自動石墨消解方法
稱取圓白菜樣品稱取3—5g試樣(干基質量約0.8g)于聚四氟乙烯消解管中,然后將消解管插入全自動石墨消解孔中,加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右,取下冷卻加入1mLH2O2,然后升溫至140℃消解,消解過程中根據試樣的消解狀態,適當補加H2O2,每次約0.5mL,直到樣品清澈即可認為消解完全。然后升溫至160℃趕酸,直到消解罐中液體含量只有1~2mL,冷卻,定容于25mL比色管中,搖勻,待測。同時做空白試樣。以上步驟通過全自動消解儀電腦終端程序上設置(或者直接調消解方法),然后點擊啟動,自動完成所有繁瑣的消解流程。
4、消解儀準確度測定
采用全自動石墨消解儀消解完后,在優化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次,取2次測定的平均值作為測試結果,并與標準物質的含量進行比較(見表:全自動石墨消解圓白菜后測定結果)。從測試結果可以看出圓白菜標準物質As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內。說明全自動化消解儀對蔬菜的消解方式效果很好。
全自動石墨消解圓白菜后測定結果
5、消解儀精密度測定
選取了2個未知含量的圓白菜樣品進行全流程加標回收試驗,測定結果見表(圓白菜加標回收率測定結果),加標回收率均在90%~11O%,基本滿足測試準確度要求,實驗室研究可以采用此方法。
圓白菜加標回收率測定結果
6、實驗總結
(1)全自動石墨消解儀全程自動化消解樣品:自動添加試劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容,自動化程度相當高,大大解放實驗人員手工操作,避免了繁瑣流程出現的誤差。
(2)全自動消解儀在常溫常壓環境進行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來的爆罐現象,安全、自動;遠程的控制與自動排酸霧系統,實驗人員遠離了酸氣的危害,健康實驗。
(3)全自動消解對植物、農產品的消解都能滿足高要求的實驗消解,適用于科研、第三方檢測機構、學校教研等領域。