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2021.06.17
有機肥料在農作物應用相當的重要,充當農作物的營養“調料”,可更新土壤有機質,促進生物活性,有利物的生長。有機肥與化肥相互促進,有利于作物吸收,提高肥料的利用率。本文研究有機肥中五氧化二磷與氧化鉀的含量,使用電熱板與全自動石墨消解儀對有機肥進行消解對比,,哪種方法更為消解能力強、消解速度快、效率高對改善操作條件減少環境污染進行實驗。
1、實驗儀器
DS-72全自動消解儀、HT-300陶瓷電熱板
圖為全自動石墨消解儀設備
2、實驗試劑
硝酸(優級純)、氫氟酸(為分析純)、高氯酸(為分析純)
3、樣品
有機肥料
4、有機肥的消解方法
4.1 電熱板消解法
電熱板主要用于實驗室樣品前處理中對樣品進行加熱、消解作用,是化學分析的常用電熱設備之一。將有機肥樣品于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸,于電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約3mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、5mL高氯酸,加蓋,于電熱板上中溫加熱約,然后開蓋繼續加熱,為了達到良好的制備效果,應經常振動坩堝當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況,可補加3mL硝酸、3mL氫氟酸、高氯酸,重復以上消解過程)。取下坩堝稍冷,加入1mL硝酸溶液和少量蒸餾水,溫熱溶解可溶性殘渣。同時做空白。
4.2 全自動石墨消解法
將有機肥樣品置于全自動石墨消解特氟龍消解管內,用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10s,在溫150℃溫度下加熱90min;冷卻30min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40min;再加入1mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續加熱20min;冷卻30min,用蒸餾水定容至50mL,振搖30s。樣品備用待機檢測,同時做空白樣。
全自動石墨消解儀程序設置
5、兩種消解儀器消解后對比
按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標準溶液分別置于7個50mL容量瓶中,加水定容,得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標準溶液系列。將有機肥料樣品1號、2號、3號樣品分別采用電熱板消解、全自動石墨消解儀消解,采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數。有機肥料中的五氧化二磷及氧化鉀(以烘干基計)平均質量分數測定結果見表。
有機肥消解后五氧化二磷與氧化鉀的測定結果
6、實驗結果
電熱板消解操作簡單,一次性可分析多個樣品,在各大實驗室中應用比較廣泛,但是消解時間比較長,敞開式的加熱消解其酸霧對人員身體造成影響。全自動石墨消解儀多孔設計可以實驗大批量樣品處理,石墨包裹式消解加熱均勻性高,實驗整個過程只需要電腦設定好程序一鍵啟動就可以自動完成消解,無需人員值守,實驗結果滿意,消解速度快、效率高、大大解放人力操作,安全,數據分析完全達到標準要求。