2024年12月23日,格丹納工程師團(tuán)隊(duì)奔赴韶關(guān)市某質(zhì)量檢測(cè)所,為用戶安裝并培訓(xùn)微波消解儀的使用。此次安裝培訓(xùn)旨在提升檢測(cè)所對(duì)水泥熟料樣品的分析能力,確保其能夠高效、準(zhǔn)確地完成樣品制備和消解工作,以符合GB/T 30760-2024《水泥窯協(xié)同處置固體廢物技術(shù)規(guī)范》的相關(guān)要求。工程師們耐心細(xì)致的服務(wù)贏得了用戶的認(rèn)可。
使用微波消解器對(duì)水泥樣品進(jìn)行消解處理的方法如下(僅供參考):
首先,用洗滌劑徹底清洗實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿,隨后將其浸泡在硝酸溶液中24小時(shí),使用前再用水沖洗干凈并烘干,以消除器皿表面的雜質(zhì)和殘留物,保證消解過(guò)程的純凈性。
接著,準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.25g水泥熟料試樣,精確至0.0001g,將其置于微波消解儀的消解罐中。加入2mL~10mL水潤(rùn)濕樣品,再依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸和2mL氫氟酸,充分搖動(dòng),使試樣與酸液充分接觸,為消解反應(yīng)做好準(zhǔn)備。
將消解罐穩(wěn)定放置于微波消解儀中,啟動(dòng)儀器加熱至180℃,并加熱30分鐘。在此過(guò)程中,微波能量快速、均勻地穿透樣品,使消解反應(yīng)在高溫條件下高效進(jìn)行,加速了樣品中無(wú)機(jī)成分的溶解和有機(jī)物的分解。
停止加熱后,在消解罐中加入12mL硼酸飽和溶液,迅速中和反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氟化氫氣體,防止其對(duì)后續(xù)分析造成干擾。隨后,將消解罐放入已預(yù)熱至90℃~150℃的趕酸儀中,保持10分鐘以上,直至樣品全部消解,但要注意不要蒸干,以避免樣品損失和過(guò)度濃縮。
將消解罐移出趕酸儀,使其自然冷卻至室溫。冷卻后,將消解溶液小心轉(zhuǎn)移至容量瓶中,并用水定容至100mL,充分搖勻,制得均勻的試樣消解溶液,為后續(xù)的元素檢測(cè)和分析提供標(biāo)準(zhǔn)化的樣品。
為了確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,檢測(cè)所的工作人員還按照以上步驟制備了空白溶液,即不加試樣,僅加入相同量的酸液和溶劑,進(jìn)行相同的消解和趕酸操作,以消除試劑和器皿帶來(lái)的空白干擾。
通過(guò)此次格丹納工程師的專(zhuān)業(yè)安裝和培訓(xùn),韶關(guān)市質(zhì)量檢測(cè)所的工作人員熟練掌握了微波消解儀的操作流程和樣品制備技巧,儀器的高效、自動(dòng)化功能得到了充分的發(fā)揮。微波消解儀的引入,不僅大幅提升了水泥熟料樣品的消解效率,還為檢測(cè)所的科研工作和質(zhì)量控制提供了有力的技術(shù)支持。
微波消解儀在現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室中具有的優(yōu)勢(shì):
1、快速高效:微波消解儀能夠在短時(shí)間內(nèi)完成樣品的消解過(guò)程,相比傳統(tǒng)加熱消解方法,其速度可提升2-5倍,大大縮短了實(shí)驗(yàn)周期。例如,在處理大量樣品時(shí),微波消解儀的高效性能能夠提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率。
2、加熱均勻:垂直/水平雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì),三維輸出,有效提升微波功率密度和均勻性,能量利用率更高,確保樣品消解的一致性。這種加熱方式避免了傳統(tǒng)加熱方法中可能出現(xiàn)的局部過(guò)熱或不均勻加熱的問(wèn)題。
3、減少試劑消耗:由于微波加熱效率高,所需的酸量和試劑比傳統(tǒng)方法少,這不僅降低了實(shí)驗(yàn)成本,還減少了廢棄物的產(chǎn)生。
4、提升數(shù)據(jù)質(zhì)量:微波消解能夠減少樣品制備過(guò)程中的污染和損失,保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。密閉的消解環(huán)境有效防止了揮發(fā)性元素的損失。
5、環(huán)境友好:微波消解儀的使用減少了試劑的用量和處理時(shí)間,從而降低了能耗和廢物產(chǎn)生,對(duì)環(huán)境的影響較小。
6、安全性高:微波消解儀通常配備有安全鎖和壓力控制系統(tǒng),能有效避免因壓力過(guò)高或操作不當(dāng)造成的事故。密閉的消解罐減少了有害酸氣體的泄漏,改善了實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。